《常量组分分析/高职高专“十二五”规划教材》由化学检验入门技能、物料中常量组分分析和项目评价三个部分组成。化学检验入门技能注重培养学生量的概念、仪器选择能力、滴定分析基本操作能力和分析数据的处理能力;物料中常量组分分析共设计了12个学习情境,每一个情境都是一个项目分析,其内容安排是按实际工作过程进行的,即方案设计、样品采集、样品中常量组分分析,注重理论联系实际,通过典型学习情境的学习掌握同类物质的分析方法,培养学生知识迁移能力与知识运用能力;项目评价部分给出各模块的评分细则与总体评价表,力求详细、客观、准确。
本教材为高职高专工业分析技术专业教材及相关专业分析化学课程的教材,也可供从事分析检验工作的人员参考。
《常量组分分析》是工业分析技术专业一门非常重要的必修专业课教材,也可作为相关专业分析化学课程的入门教材,以及从事分析检验人员的学习材料。
以往的类似教材是将理论与实践分成两本书,理论与实践联系不够紧密,不太注重方案设计能力的培养,学生对实验方案中每一步为什么这样做理解得不够透彻,实验方案中不合理的地方不易找出,实践中出现问题时溯源能力不强,为了增强这方面能力的培养,每个学习情境增加了方案设计这个环节。化学检验入门技能作为本教材的第一部分突出了基本操作技能与数据处理的重要地位,也为本课程和后续课程的学习奠定了坚实的基础。第二部分物料中常量组分分析的12个学习情境内容具有代表性,能全面培养学生设计方案能力、样品处理能力及运用各种方法对各种常量组分进行分析的能力。第三部分的项目评价分为多个模块,可根据需要灵活组合,各模块操作要领描述详细、准确,总评价有自我评价、同学评价与老师评价,评价更全面、客观。
本教材每个技能与学习情境都描述了知识目标、能力目标与素质目标,使学生的学习具有目的性和针对性,利于学生掌握重要知识、技能与职业素质。其内容安排是按实际工作过程进行的,即方案设计、样品采集、样品中常量组分分析。方案设计前的任务是方案设计中基本知识点的铺垫,方案设计后的任务是样品采集与项目训练,既是对设计的方案进行了验证,也强化了操作技能。12个学习情境中的项目全部来自生产一线或实际生活,让学生觉得“学有所用”,而不是“纸上谈兵”,更能激发学生学习的积极性与主动性。
本书由扬州工业职业技术学院张文英主编,第一部分的技能一、技能二,第二部分的学习情境一及第三部分由张文英编写;第一部分的技能三,第二部分的学习情境二由江苏扬农化工集团有限公司高级工程师刘平编写;第二部分的学习情境四~学习情境八由扬州工业职业技术学院徐洁编写;第二部分的学习情境三、学习情境九~学习情境十二由扬州工业职业技术学院陈海燕编写;第一部分的技能四由扬州工业职业技术学院姜晔编写,全书由张文英统稿,扬州工业职业技术学院化学工程学院副院长丁邦东主审。在编写过程中得到了化学工业出版社的大力支持和帮助,在此表示诚挚的谢意。
限于编者水平,书中不妥之处在所难免,敬请读者批评指正。
编者2014年5月
第一部分 化学检验入门技能
技能一物质质量的称量
任务一粗略称量物质质量(使用托盘天平)
任务二准确称量物质质量(使用分析天平)
一、分析天平的种类和构造原理
二、几种常用天平的结构与使用
三、准确称量物质的质量
四、分析天平的计量性能与质量检验
五、分析天平的安装调试
任务三项目训练
项目一直接称量法称量物体质量
项目二差减称量法称量物体质量
项目三固定质量称量法称量物体质量
项目四液体样品质量的称量
项目五分析天平主要性能的检定
习题
技能二溶液体积的测量
任务一粗略测量溶液体积(使用量筒)
任务二准确测量溶液体积(使用滴定管、移液管和容量瓶)
一、滴定管、移液管和容量瓶
二、滴定管、移液管和容量瓶的校准
任务三项目训练
项目六滴定分析仪器基本操作
项目七滴定分析仪器的校准
习题
技能三酸碱滴定终点的确定
任务一认识定量分析方法
一、定量分析方法分类与选择
二、定量分析过程
三、定量分析结果的表示
任务二认识滴定分析法
一、滴定分析方法
二、标准溶液和基准物质
任务三酸碱滴定终点的确定
一、酸碱质子理论
二、酸碱的分布系数与分布曲线
三、酸碱指示剂
四、酸碱指示剂的选择
任务四项目训练
项目八滴定终点练习
项目九酸碱体积比测定
习题
技能四分析数据处理及评价与滴定分析的计算
任务一分析数据的处理
一、有效数字
二、有效数字运算规则
任务二分析数据的评价
一、误差
二、分析数据的显著性检验
三、平均值与真值的关系
任务三滴定分析法的计算
一、等物质的量的反应规则
二、计算示例
习题
第二部分 物料中常量组分分析
学习情境一醋酸分析
任务一酸碱溶液中氢离子浓度的计算
一、一元强酸(碱)溶液pH的计算
二、一元弱酸(弱碱)溶液pH的计算
三、多元弱酸(弱碱)溶液pH的计算
四、两性物质溶液pH的计算
五、强酸与弱酸的混合溶液
六、弱酸与弱酸混合
七、酸碱缓冲溶液pH的计算
任务二指示剂的选择
一、强碱滴定一元弱酸的滴定曲线
二、指示剂的选择
三、弱酸准确滴定的判定依据
任务三醋酸中HAc含量分析方案设计
一、分析方法选择
二、标准溶液及浓度的选择
三、指示剂的选择
四、醋酸样品取用量的计算
任务四样品的采集
任务五项目训练
项目十NaOH标准滴定溶液的制备
项目十一醋酸分析——醋酸含量的测定
习题
学习情境二烧碱分析
任务一多元酸(或多元碱)、混酸的滴定
一、确定化学计量点是否有突跃
二、选择合适的指示剂指示有突跃的化学计量点
任务二烧碱样品的采集
一、样品按批检验
二、铁桶包装用的固体氢氧化钠产品
三、袋装氢氧化钠产品
四、液体氢氧化钠产品
五、样品瓶上贴上标签
任务三烧碱中NaOH、Na2CO3分析
一、双指示剂法
二、氯化钡法简介
任务四烧碱中NaCl分析
一、用于沉淀滴定的沉淀反应应满足的条件
二、以K2CrO4确定滴定终点——莫尔法
三、以铁铵矾确定滴定终点——佛尔哈德法
四、以吸附指示剂确定滴定终点——法扬司法
任务五项目训练
项目十二HCl标准溶液的制备
项目十三烧碱总碱度的测定
项目十四烧碱中NaOH和Na2CO3的测定
项目十五AgNO3标准滴定溶液的制备
项目十六烧碱中氯化钠含量测定(莫尔法)
项目十七烧碱中氯化钠含量测定(佛尔哈德法)
项目十八烧碱中氯化钠含量测定(法扬司法)
习题
学习情境三铅铋合金分析
任务一认识EDTA及其配合物
一、EDTA
二、EDTA与金属离子形成配合物的特点
任务二认识配合物的稳定性
一、配合物的绝对稳定常数(形成常数)
二、配合物的逐级稳定常数和累积稳定常数
三、溶液中各级配合物的分布
四、副反应系数和条件稳定常数
任务三金属指示剂及其选择
一、金属指示剂的作用原理
二、金属指示剂应具备的条件
三、金属指示剂的理论变色点
四、金属指示剂使用中存在的问题
五、常用金属指示剂
任务四滴定条件选择
一、配位滴定曲线
二、单一离子的滴定
三、混合离子的选择性滴定
任务五认识配位滴定方式
一、直接滴定法及应用
二、返滴定法及应用
三、置换滴定法及应用
四、间接滴定法及应用
任务六铅铋合金中Pb、Bi含量分析方案设计
一、标准溶液浓度的选择
二、指示剂选择
三、样品取用量的估算
任务七样品的采集
任务八项目训练
项目十九EDTA标准滴定溶液的制备
项目二十铅铋合金中铅和铋含量的测定
习题
学习情境四双氧水分析
任务一认识氧化还原滴定法
一、条件电极电位与氧化还原反应的方向
二、影响氧化还原反应速率的因素
三、氧化还原反应进行的程度
四、氧化还原滴定曲线及指示剂
五、氧化还原预处理
任务二认识高锰酸钾法
任务三双氧水中H2O2含量的分析方案设计
一、标准溶液及浓度的选择
二、指示剂的选择
三、双氧水样品取用量的计算
任务四双氧水样品的采集
任务五项目训练
项目二十一KMnO4标准滴定溶液的制备
项目二十二双氧水中H2O2含量的测定
习题
学习情境五胆矾分析
任务一认识碘量法
一、碘量法
二、直接碘量法
三、间接碘量法
任务二滴定条件选择
一、溶液pH的影响
二、过量KI的作用
三、温度的影响
四、光线的影响
五、碘量法滴定终点的确定
任务三胆矾中Cu含量分析方案设计
一、标准溶液及浓度的选择
二、指示剂的选择
三、胆矾样品取用量的计算
四、胆矾测定基本反应
任务四胆矾样品采集
任务五项目训练
项目二十三Na2S2O3标准滴定溶液的制备
项目二十四胆矾中Cu含量测定
习题
学习情境六维生素C分析
任务一滴定条件选择
任务二维生素C试样中维生素C含量分析方案设计
一、标准溶液及浓度的选择
二、指示剂的选择
三、维生素C样品取用量的计算
任务三维生素C样品采集
任务四项目训练
项目二十五碘标准滴定溶液的制备
项目二十六维生素C试样中维生素C含量测定
习题
学习情境七硫酸铁铵分析
任务一认识重铬酸钾法
一、重铬酸钾法的特点
二、重铬酸钾法的应用
任务二滴定条件选择
任务三硫酸铁铵中Fe含量分析方案设计
一、标准溶液及浓度的选择
二、指示剂的选择
三、硫酸铁铵样品取用量的计算
任务四硫酸铁铵样品的采集
任务五项目训练
项目二十七K2Cr2O7标准滴定溶液的制备
项目二十八硫酸铁铵中铁含量的测定
习题
学习情境八氯化钡分析
任务一认识重量分析法
任务二沉淀条件的选择
一、沉淀重量法对沉淀的要求
二、沉淀剂的选择
三、沉淀的溶解度及其影响因素
四、影响沉淀纯净的因素
五、沉淀的条件
任务三称量形式的获得
一、沉淀的过滤和洗涤
二、沉淀的烘干和灼烧
任务四重量分析结果计算
任务五氯化钡中BaCl2含量分析方案设计
一、沉淀剂的选择及用量确定
二、干扰的消除
三、氯化钡样品取用量的计算
任务六氯化钡样品采集
任务七项目训练
项目二十九沉淀重量法基本操作
项目三十氯化钡中BaCl2含量测定
习题
学习情境九色拉油碘值分析
任务一认识碘值的测定方法
一、韦氏加成法
二、碘.乙醇溶液加成法
任务二色拉油碘值分析方案设计
一、标准溶液及浓度的选择
二、指示剂的选择
三、色拉油样品取用量
四、测定条件的选择
任务三色拉油样品的采集
任务四项目训练
项目三十一色拉油碘值测定
习题
学习情境十对硝基氯苯分析
任务一认识有机物中卤素的测定方法
一、氧瓶燃烧法测定卤素
二、卡里乌斯封管法
三、过氧化钠分解法
四、改良斯切潘诺夫法
任务二对硝基氯苯中氯分析方案设计
一、选择燃烧瓶的规格
二、充氧量的选择
三、吸收液的选择
四、标准溶液
任务三对硝基氯苯试样采集
任务四项目训练
项目三十二对硝基氯苯中氯含量的测定
习题
学习情境十一乙酸乙酯分析
任务一样品的处理
一、酯的皂化
二、离子交换法
三、皂化.离子交换法
任务二样品处理液中乙酸乙酯分析方案设计
一、标准溶液及浓度的选择
二、指示剂的选择
三、乙酸乙酯样品取用量的计算
任务三乙酸乙酯样品采集
任务四项目训练
项目三十三乙酸乙酯试样中CH3COOC2H5含量的测定
习题
学习情境十二盐酸6542分析
任务一认识非水溶液中的酸碱滴定
一、非水溶剂
二、非水滴定条件选择
任务二认识萃取
一、萃取分离的基本原理
二、重要的萃取体系
三、萃取操作方法
任务三盐酸6542中C17H23NO4?HCl分析方案设计
一、标准溶液及浓度的选择
二、指示剂的选择
三、盐酸6542样品取用量的计算
任务四盐酸6542试样采集
一、取样量
二、取样方法
任务五项目训练
项目三十四盐酸6542中C17H23NO4?HCl含量的测定
习题
第三部分 项目评价
一、各模块评价评分细则
表3.1递减法称量
表3.2分析天平性能的检定
表3.3移液管的使用
表3.4滴定管的使用
表3.5容量瓶的使用
表3.6重量分析基本操作
表3.7其他操作
表3.8数据处理与结果评价
二、项目评价总评表
表3.9项目评价总评
附录
附录一常用基准物质的干燥条件和应用
附录二相对原子质量
附录三化合物的摩尔质量(M)
附录四弱酸在水中的离解常数(25℃,I=0)
附录五弱碱在水中的离解常数(25℃,I=0)
附录六难溶化合物的活度积(Ksp)和溶度积(Ksp,25℃)
附录七金属无机配位体配合物的稳定常数(在25℃下,离子强度I=0)
附录八金属有机配位体配合物的稳定常数(表中离子强度都是在有限的范围内,I≈0)
附录九金属离子与氨羧配位剂配合物稳定常数的对数
附录十标准电极电位表(25℃)
附录十一部分 氧化还原电对的条件电极电位(25℃)
附录十二常见的市售酸碱的浓度
参考文献
3.天平的使用规则
①使用天平前应先检查天平是否正常:是否水平;秤盘是否洁净;硅胶(干燥剂)容器是否靠住秤盘;圈码指数盘是否在“000”位;圈码有无脱位;吊耳和横梁是否错位等。
②被称物的大致质量应在台秤上粗称一下;称量不得超过该天平的最大载荷。
③只能用同一台天平和与之配套的砝码完成实验的全部称量。
④不得随意开启天平前门,被称物只能从侧门取放。
⑤开、关天平时动作要轻、缓、连续,以保护刀口。
⑥被称物外型不能过高过大,重物和砝码应位于秤盘中央,大砝码应居中。
⑦取放物体和砝码时必须关闭天平,严禁在天平处于工作状态时取下物体或砝码。
⑧不能用手直接取放物体和砝码。
⑨严禁将化学品直接放在天平盘上称量,不得称量过热或过冷的物体,称量易吸潮和易挥发的物质必须加盖密闭。
⑩读数前要关好两边的侧门,防止气流影响读数。
⑩记录称量读数时,应先以砝码盒空位的砝码总质量计算一次,再将砝码由大到小取出时复核一遍。
⑩称量结束时,应将天平复原并核对一次零点。关闭天平,进行登记。盖好天平罩,切断电源。
4.砝码的使用规则
砝码是和天平配套使用的称量器具,它是称量的基础,所以称量时必须注意以下事项。
①砝码和天平必须配套使用,不得随意调换。
②经常保持砝码的清洁,砝码表面灰尘应定期用无水乙醇或丙酮擦拭,擦拭时应使用真丝绸布或麂皮,并要避免使溶剂渗入砝码的调整腔。绝不可沾上水、油脂等。
③砝码只能放在砝码盒内相应的空位上或秤盘上,不得放在其他地方。
④取用砝码时要用专用镊子小心取放,这种镊子带有骨质或塑料尖,不能使用金属镊子,要防止摔落划伤或腐蚀砝码表面,严禁直接用手拿取砝码。
⑤称量时应遵循“最少砝码个数”的原则,不可用多个小砝码代替大砝码;称量时如用到面值相同的砝码时,应先使用无标记的砝码;同一物体前后两次称量时应使用同一组合的砝码,尽量少换。
⑥为了尽量减少添加砝码的次数,达到快速、准确称量的目的,应按“由大到小、中间截取”的原则选用砝码。
⑦使用机械加码的刻度盘时,不要将尖头对着两个读数之间。刻度盘既可顺时针方向旋转,也可逆时针方向旋转,但应轻轻地逐挡地旋转,决不可用力快速转动,以免造成圈码变形、互相重叠、圈码脱钩,甚至吊耳移位等故障。加减圈码后先微微开启天平进行观察,当屏中刻线在标尺范围内,方可全开天平。
……