本教材以职业能力培养为重点,将检验分析岗位中涉及的常用仪器分析方法分成光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、其他分析法四个模块十个项目,再将各项目按生产的实际要求分解成若干任务。其基本框架为:必备知识、拓展知识、实践操作、项目小结、思考与练习等。其中实践项目以目前检测分析行业中常用的实际任务作为案例进行实训。
本书是生物技术、食品药品、药学、药物分析、资源、环境保护、粮食等类专业的必修课教材,同时可供相关专业的学生和技术人员参考。
		
	
     《高职高专'十二五'规划教材:现代仪器分析》是生物技术、食品药品、药学、药物分析、资源、环境保护、粮食等类专业的必修课教材,同时可供相关专业的学生和技术人员参考。
绪论 
模块一光学分析法 
项目一紫外可见分光光度法/8 
任务一紫外 部杉 分光光度计的基本操作9 
必备知识9 
一、紫外 部杉 分光光度法的原理9 
二、常见的紫外 部杉 分光光度计17 
※实践操作常见紫外 部杉 分光光度计的使用、维护及保养21 
任务二紫外 部杉 分光光度法的应用25 
※必备知识25 
一、紫外 部杉 分光光度法的应用之一――定量分析25 
二、紫外 部杉 分光光度法的应用之二――定性分析31 
※拓展知识紫外 部杉 分光光度法应用的进展33 
一、固体样品可直接进行测量33 
二、微型光纤分光光度计的使用扩大了分光光度计的应用范围33 
三、联用技术提升分光光度法的效果34 
※实践操作一样品中亚硝酸盐含量的测定(参考GB/T500933―2008)34 
※实践操作二饮料中苯甲酸含量的测定(参考GB/T12289―90)36 
【项目小结】38 
【思考与练习】38 
项目二原子吸收光谱法/41 
任务一原子吸收分光光度计的基本操作42 
※必备知识42 
一、原子吸收光谱法概述42 
二、原子吸收分光光度计的结构及工作原理46 
三、原子吸收分光光度计的类型52 
※实践操作常见原子吸收分光光度计的使用、维护与保养53 
任务二原子吸收光谱法的应用55 
※必备知识55 
一、试样的制备55 
二、标准样品溶液的配制57 
三、测量条件的选择57 
四、定量方法60 
五、干扰及其消除63 
※拓展知识原子荧光光谱法68 
一、原子荧光光谱法概述68 
二、原子荧光光谱分析的基本原理68 
三、原子荧光分光光度计69 
四、原子吸收光谱法与原子荧光光谱法的比较70 
※实践操作一原子吸收法测定葡萄糖酸锌口服液中锌含量70 
※实践操作二原子吸收法测定自来水中钙的含量72 
【项目小结】73 
【思考与练习】73 
项目三红外吸收光谱分析法/75 
任务红外吸收光谱仪的使用75 
※必备知识75 
一、概述75 
二、物质产生红外吸收光谱的原因76 
三、认识傅里叶红外光谱仪86 
※实践操作傅里叶变换红外光谱仪的结构、原理及使用87 
【项目小结】88 
【思考与练习】89 
模块二电化学分析法 
项目四电位分析法/94 
任务一直接电位法的应用94 
※必备知识94 
一、电位分析法的理论依据94 
二、酸度计的基本构造及使用99 
三、离子选择性电极的定量方法100 
四、离子计的基本构造及使用100 
五、直接电位法测定溶液pH的原理101 
六、直接电位法测定离子活(浓)度的原理101 
※拓展知识pH计在药物分析中的应用102 
※实践操作一水溶液pH的测定102 
※实践操作二离子选择性电极法测牙膏中氟离子的含量104 
任务二电位滴定分析法及其应用105 
※必备知识105 
一、电位滴定原理105 
二、电位滴定装置及其使用105 
三、电位滴定法如何确定滴定终点105 
四、电位滴定法的特点106 
五、电位滴定法的应用106 
※实践操作电位滴定法测定氯化钠注射液的含量测定107 
任务三永停滴定分析法及其应用109 
※必备知识109 
一、永停滴定法的基本原理109 
二、永停滴定仪110 
※实践操作对氨基苯磺酸钠的含量测定(永停滴定法)111 
【项目小结】113 
【思考与练习】113 
模块三色谱分析法 
项目五气相色谱法/118 
任务一气相色谱仪的使用与维护118 
※必备知识118 
一、色谱分析概述118 
二、色谱流出曲线和术语119 
三、气相色谱基本理论121 
四、气相色谱仪的构造124 
※实践操作常见气相色谱仪的操作128 
任务二气相色谱的定性分析131 
※必备知识131 
一、样品的采集与处理131 
二、分离操作条件的选择132 
三、定性分析135 
※实践操作白酒中微量成分的定性分析136 
任务三气相色谱的定量分析――外标分析法137 
※必备知识137 
※实践操作一外标法测定食品中苯甲酸和山梨酸的含量138 
※实践操作二面粉中增白剂含量的测定140 
任务四气相色谱的定量分析――内标法141 
※必备知识141 
※实践操作内标法测定八角茴香油中茴香脑的含量142 
任务五气相色谱的定量分析――归一化法143 
※必备知识143 
※实践操作归一化法测定丁醇异构体的含量144 
【项目小结】145 
【思考与练习】145 
项目六高效液相色谱法/147 
任务一高效液相色谱仪的使用147 
※必备知识147 
一、液相色谱概述147 
二、高效液相色谱基本理论148 
三、高效液相色谱的主要类型及其分离原理152 
四、高效液相色谱仪的基本构造156 
※实践操作高效液相色谱仪的使用及维护与保养162 
任务二高效液相色谱法的分析方法168 
※必备知识168 
一、高效液相色谱法的实验技术168 
二、高效液相色谱法的应用170 
※实践操作一原料乳与乳制品中三聚氰胺的测定172 
※实践操作二水产品中诺氟沙星、盐酸环丙沙星、恩诺沙星残留量的测定175 
※实践操作三食品中苏丹红染料的残留量测定177 
【项目小结】180 
【思考与练习】180 
项目七平面色谱法/182 
任务薄层色谱法的应用182 
※必备知识182 
一、平面色谱法的基本原理182 
二、薄层色谱操作技术184 
三、纸色谱法188 
※拓展知识189 
一、高效薄层色谱法189 
二、薄层扫描法189 
※实践操作一薄层色谱法分离鉴定复方磺胺甲唑片中SMZ及TMP190 
※实践操作二食品中苯甲酸、山梨酸的测定192 
【项目小结】194 
【思考与练习】194 
项目八离子色谱法/195 
任务一离子色谱仪的使用195 
※必备知识195 
一、离子色谱法的原理195 
二、离子色谱仪的构造198 
※实践操作常见离子色谱仪的操作规范及维护保养201 
任务二离子色谱法的应用202 
※必备知识202 
一、去离子水的制备及溶液配制202 
二、流动相的选择203 
三、离子色谱样品预处理技术203 
四、定性方法203 
五、定量方法204 
六、离子色谱法的应用204 
※拓展知识205 
一、离子交换色谱法(IEC)205 
二、离子排斥色谱法206 
三、离子对色谱法206 
※实践操作一啤酒中一价阳离子的定量分析206 
※实践操作二离子色谱法测定水样中常见阴离子含量208 
【项目小结】211 
【思考与练习】211 
模块四其他仪器分析方法 
项目九质谱法/214 
任务质谱法及其应用215 
※必备知识215 
一、质谱分析的基本原理215 
二、质谱仪216 
三、质谱图的定性定量分析218 
【项目小结】222 
【思考与练习】223 
项目十仪器联用技术/224 
任务一气质联用224 
※必备知识224 
一、气质联用的优势224 
二、气质联用要解决的问题225 
三、气质联用系统的组成226 
四、气质联用常用的测定方法227 
五、气质联用的应用227 
任务二液相色谱 仓势琢 用228 
※必备知识228 
一、HPLCMS联用技术的优势228 
二、HPLCMS联用技术原理228 
三、HPLCMS联用技术的主要应用231 
【项目小结】232 
【思考与练习】232 
参考文献/233
在强脉冲供电时,除增强共振辐射谱线的强度外,空心阴极灯的阴极被溅射出大量基态原子,这些基态原子对阴极的特征谱线产生共振吸收,致使空心阴极灯特征辐射谱线的轮廓发生自吸变宽,使其中心波长位置凹入,与原子吸收线之间相互作用产生的吸光度值大幅度小于弱脉冲供电的情况,即在测量背景吸收的同时,也测量到一部分原子吸收。而在弱脉冲时,两者测量到的背景吸收相同。 
空心阴极灯自吸背景校正装置的主要优点:一是装置简单,除灯电流控制电路及软件外不需要任何的光机结构;二是背景校正可在整个波段范围(190~900nm)内实施;三是用同一支空心阴极灯测量原子吸收及背景吸收,样品光束与参比光束完全相同,校正精度很高。但是,该方法同时也存在一些不足:一是不是所有的空心阴极灯都能产生良好的自吸发射谱线。一些低熔点的元素在很低的电流下即产生自吸,一些高熔点元素在很高的电流下也不产生自吸,对这样一些元素测定,灵敏度损失严重,甚至不能测定。二是由于空心阴极灯的辐射相对供电脉冲有延迟,为在自吸后能返回到正常状态,调制频率不宜太高。 
(3)塞曼效应背景校正技术 1896年,荷兰科学家塞曼(Pieter Zeeman)发现,当把产生光谱的光源置于高达几千高斯的磁场中时,光源辐射的每条谱线分裂成几条偏振化的分线,这种磁致谱线分裂现象称为塞曼效应。利用这种效应进行背景扣除校正,称为塞曼效应背景校正技术。塞曼效应调制有两种类型,直接塞曼调制(光源调制)和倒塞曼调制(吸收线调制)。前者是指光源在磁场中使发射线发生分裂。后者是指原子化器在磁场中使吸收线发生分裂。磁场方向若与光束方向垂直,则为横向塞曼调制,磁场方向与光束方向平行,则为纵向塞曼调制。根据磁场的性质,又可分为恒定磁场调制和交变磁场调制两种。目前,大部分商品化仪器将塞曼效应施加于原子化器,应用较多的有横向恒定磁场塞曼调制、横向交变磁场塞曼调制及纵向交变磁场塞曼调制。其中,纵向交变磁场塞曼调制效果最好,它无需偏振器,能量损失最小,在磁场足够大时不影响检出限等指标。 
3.物理干扰及其消除 
物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中由于试样溶液的黏度、表面张力、密度等的差异变化而引起的干扰。在火焰原子吸收光谱法中,这些物理特性的变化引起试液喷雾速度、气溶胶大小及其传送效率等发生了变化,从而引起吸收强度的变化。在石墨炉原子吸收光谱法中,物理性质的差别会引起挥发速度的差异,尤其是高含盐量的样品差异更加显著,引起试样在石墨炉内的散布情况不同,从而引起吸收峰的开关和高度。这种物理干扰是非选择性干扰,对试样中各分析元素的影响是相同的。