全书是高等院校食品质量与安全专业的实验教材，分为基本理论、仪器分析实验及仪器操作规程三部分。基本理论包括光谱分析法、电分析化学、色谱分析法、质谱、热分析、流动注射分析和微流控技术7章，涵盖紫外-可见光谱法、红外光谱法、分子荧光光谱法、核磁共振光谱法、气相色谱法、液相色谱法、电位分析法、电解与库仑分析法、质谱法等基本原理、仪器构造及应用范围等。实验部分包括13个基础实验、16个综合实验和15个设计实验题目。操作规程部分包括11种常见大型仪器的操作方法。
近年来，随各种新的仪器、分析方法和分析技术的不断出现，以光谱分析、电分析化学、色谱分析及其他分析方法为核心的现代仪器分析，已成为解决化学化工、生命科学、医学、药学、材料、环境及刑侦等领域众多问题的重要手段。在高校相关专业开设仪器分析理论及实验课程，对于学生加深理解仪器分析原理，培养分析和解决问题的能力，形成科学思维和创新精神等都具有不可替代的作用。
仪器分析理论及实验课在生物、食品、药学、地理及农林科学等非化学专业已被陆续列为必修专业基础课之一。我校自2013年开始在食品质量与安全专业开设仪器分析理论和实验课程，为配合该课程的理论和实验教学，根据我校仪器设备的客观条件编写而成本教材。为了使该教材适应食品质量与安全等专业的需要，便于学生学习，本书简要介绍了各种仪器分析方法的基本理论、实验及仪器操作规程。本书分为三部分，第一部分为基本理论，简要介绍了仪器的基本原理，仪器构造及定性、定量测定等；实验集中编写在第二部分，包括基础实验、综合实验和设计实验题目；第三部分为仪器操作规程，考虑到学时、实验室条件的限制及学生使用的方便，本书对一些仪器的操作方法进行了简要介绍。编写本书旨在使学生通过对仪器分析理论和实验的学习和实践，加深其对仪器分析中各方法的原理、仪器构造及适用范围等的理解，帮助学生提高分析和解决食品或生物相关专业具体问题的能力，培养其严谨的科学态度。
本书编写分工如下：第一部分由周向军编写，第二部分基础实验中实验12和综合实验中实验25由焦成瑾编写，第二部分综合实验中实验14、15、16由王倩宁编写，其他部分由高义霞编写。全书由高义霞统稿。
参加本书编写的作者都是我校从事仪器分析理论和实验教学的一线教师和教辅人员。本书由天水师范学院生物工程与技术学院焦成瑾教授审阅，焦成瑾教授对该教材内容的修改和补充等提供了许多宝贵的建议和意见，在此深表感谢。
本书的编写得到天水师范学院“青蓝工程人才”项目（编号：TS201406）资助。
由于编者学识水平和实践有限，书中难免存在错漏之处，敬请各位专家和读者批评指正。
编者
2015年10月于天水
高义霞，女，1982年出生。2008年毕业于西北师范大学生命科学学院，获理学硕士学位，研究方向为食品化学。现为天水师范学院教师，承担《仪器分析》、《仪器分析实验》、《天然药物化学》、《食品检验与分析》、《生物化学》等课程的教学工作。科研方面，主要从事食品胶体改性和应用、天然产物开发利用、食品快速检测技术等研究。目前，发表论文近40篇，2013年获天水师范学院“青蓝”人才工程资助。
第一部分 基本理论
1 绪 论 3
1.1 仪器分析的发展历史和趋势 3
1.2 仪器分析方法的分类 6
1.3 仪器分析方法的评价指标 9
1.4 试样的采集与处理 11
1.5 仪器分析实验教学目的、要求 13
1.6 仪器分析实验数据处理 14
2 光谱分析 17
2.1 光谱学导论 17
2.2 紫外-可见分光光度法 18
2.3 红外吸收光谱法 34
2.4 拉曼光谱法 47
2.5 分子发光分析法 50
2.6 原子发射光谱法 59
2.7 原子吸收光谱法 66
2.8 核磁共振光谱法 77
3 电分析化学 86
3.1 电分析化学导论 86
3.2 电位分析法 89
3.3 电导分析法 94
3.4 电解和库仑分析法 96
4 色谱分析 99
4.1 色谱法导论 99
4.2 气相色谱法 106
4.3 高效液相色谱法 113
4.4 毛细管电泳 122
4.5 超临界流体色谱法 129
5 质谱分析 133
5.1 基本原理 133
5.2 质谱表示方法 134
5.3 质谱仪 135
5.4 离子的类型及影响其形成的因素 138
5.5 质谱裂解规律 140
5.6 定性分析 140
5.7 定量分析 142
6 热分析 143
6.1 热重分析法 144
6.2 差热分析法 145
6.3 差示扫描量热法 146
7 流动注射分析和微流控技术 148
7.1 流动注射分析 148
7.2 微流控技术 149
第二部分 仪器分析实验
8 基础实验 153
实验1 比色法测定油脂的过氧化值 （参考GB/T 5009.37—2003） 153
实验2 紫外分光光度法测定饮料中的咖啡因含量 （参考GB/T 5009.139—2003） 155
实验3 有机化合物的红外光谱测定与谱图分析 158
实验4 多维葡萄糖粉中维生素B2含量的测定（荧光法） 160
实验5 石墨炉法原子吸收法测定食品中的铜元素含量 （参考GB/T 5009.13—2003） 162
实验6 直接电位法测定水溶液的pH 164
实验7 乙酸的电位滴定分析及其解离常数的测定 167
实验8 库仑滴定法测定食品中的砷含量 170
实验9 外标法测定奶茶中胆固醇的含量 172
实验10 气相色谱法测定白酒中的杂质醇含量 174
实验11 液相色谱法测定奶茶、可乐中咖啡因含量 177
实验12 外标法测定鲜肉类食品中肌苷酸含量 178
实验13 酚氨咖敏药片中各组分的核磁共振法定量测定 181
9 综合实验 183
实验14 邻二氮菲法测定大豆中铁的含量 183
实验15 分光光度法同时测定果蔬中维生素C和维生素E的含量 186
实验16 荧光分光光度法测定猕猴桃中总抗坏血酸含量（参考GB/T 5009.86—2003） 189
实验17 原子荧光光谱法测定水产品中硒元素含量 191
实验18 火焰原子吸收分光光度法测定食品中钙含量（参考GB/T 5009.92—2003） 194
实验?19 鱼类中有害物质铅和镉含量的测定（参考GB/T 5009.75—2003和
GB/T 5009.15—2003） 197
实验20 离子选择性电极法测定饮用水中的氟含量（参考GB/T?7484—1987） 200
实验21 食品中有机磷农药残留量的测定（参考GB/T 5009.20—2003） 204
实验22 气相色谱-质谱联用法测定维生素E胶囊中维生素E的含量 207
实验23 气相色谱-质谱联用法测定苹果的香气成分 208
实验24 高效液相色谱法测定畜、禽肉中的土霉素、四环素和金霉素含量
（参考GB/T 5009.116—2003） 210
实验25 高效液相色谱法测定山黧豆毒素 ?-N-草酰-L-?, ?-二氨基丙酸 212
实验26 氨基酸自动分析仪法测定食品中氨基酸的含量
（参考GB/T 5009.124—2003） 214
实验27 基于羰基价的检测鉴别地沟油（参考GB/T?5009.37—2003） 218
实验28 植物油中苯并芘的检测（参考GB/T 5009.27—2003） 220
实验29 原料乳及乳制品中三聚氰胺的检测（参考GB/T 22388—2008） 223
10 自主设计实验 226
第三部分 仪器操作规程
11 岛津UV-1800型紫外-可见分光光度计操作规程 229
12 岛津UV-2450型紫外-可见分光光度计操作规程 231
13 RF5301荧光分光光度计操作规程 235
14 Nicolet iS5型傅里叶变换红外光谱仪操作规程 238
15 U3000高效液相色谱仪操作规程 240
16 Thermo Fisher Trace 1300气相色谱仪操作规程 242
17 日立L-8900全自动氨基酸分析仪操作规程 245
18 ICE3500原子吸收光谱仪标准操作规程 247
19 ICS-1100型离子色谱仪操作规程 248
20 Agilent1100高效液相色谱仪操作规程 251
21 Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱-质谱联用仪操作规程 254
参考文献 257
附 录 259
2.2.4 无机化合物的紫外-可见吸收光谱
一些无机化合物也可以产生紫外-可见吸收光谱，其光谱类型包括电荷转移吸收光谱和配位体场吸收光谱。
2.2.4.1 电荷转移吸收光谱
某些同时具有电子供体和电子受体的无机化合物，当受到外来辐射时，电子从供体的外层轨道跃迁到受体轨道时产生的光谱，称为电荷转移光谱（charge-transfer spectrum），也称为pd跃迁，其最大吸收波长位置取决于电子供体和电子受体相应轨道间的能量差。从本质上讲，电荷转移跃迁属于分子内氧化还原反应，因此，必须提供电子供体和电子受体。一般而言，金属离子是电子受体，配体是电子供体，金属离子越容易被氧化，或配体越容易被还原，则发生电荷转移跃迁所需的能量越小，吸收光谱发生红移。电荷转移跃迁属于“允许”跃迁，因此，其摩尔吸光系数一般较大，大于104 L·mol－1·cm－1，适合微量金属离子的鉴定和定量。电荷转移跃迁呈现的光谱lmax及吸收强度与电荷转移的难易程度有关。
在紫外光照射下，许多无机配合物能发生此类电子转移，产生电荷转移光谱，如
Fe3+-SCN－Fe2+-SCN
由于Fe3+-SCN－吸收某波长的光，SCN－将电子转移给Fe3+，从而形成Fe2+-SCN，为血红色配合物，在490 nm处有最大光吸收；或者定域在Fe3+轨道上的电荷转移至配位体SCN－的轨道上，产生紫外吸收光谱。
少数有机化合物，如烷基苯基酮类化合物，苯环作为电子给体，氧为电子受体，在一定的光辐射下也发生电荷转移。电荷转移吸收光谱的吸收强度大，emax>104 L·mol－1·cm－1，利用此特点可定量分析该类化合物。
……
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